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气相色谱仪系统中尾吹气存在的意义
2019-03-02 10:18
气相色谱仪系统中尾吹气存在的意义
 
 
1、什么是尾吹气?
尾吹气是从气相色谱仪中色谱柱后直接进入检测器的一路气体,一般情况下是载气的一个支路气体。
 
2、什么情况下需设定尾吹气?为什么需要尾吹气?
色谱柱与气相色谱仪检测器连接处有一个死空间,称为柱后死体积,这是由检测器的体积、形状引起的。这个死体积会严重影响毛细管柱的柱效和色谱峰形。当然填充柱分离时因载气流量大,柱后死体积其影响就很小,因而填充柱可不加尾吹气;毛细管柱分离时就需要加尾吹气,使样品快速到达检测器,消除柱后死体积的影响,保证检测器高灵敏度工作。
 
3、尾吹气对分离测定有什么影响?常用检测器尾吹气流量该如何设定?
毛细管柱设置尾吹气,保证了检测器的好的工作条件,能快速将样品组分吹送入检测敏感区,消除了检测器死体积的柱外效应,从而消除了柱后死体积对分离测定的影响,因而达到了改善气相色谱仪柱效和色谱图峰形的效果。
 
对于毛细管柱,尾吹气是一路非常重要的气体,要根据所用气相色谱仪检测器类型和色谱柱的内径尺寸,来确定设置的尾吹气流量。同时,有时候为了分析的需要,需要仪器在比平常更高灵敏度条件下工作,还需要进一步优化尾吹气等各路气体。
 
一般情况下, FID、FPD、NPD载气流量与尾吹气流量之和约30mL/min。当用大口径(0.53mm)毛细管柱时,柱内流量上限可达到15mL/min,因此需要15—25mL/min以上的尾吹气。而ECD尾吹气一般选30~60mL/min之间为佳。
 
尾吹气流量太小,灵敏度提高,有可能会出现峰形拖尾、分离效果稍差;尾吹气大,分离效果好,灵敏度降低。所以需要结合样品的分离情况具体考虑,如果分离对象容易分开,但各个组分浓度很低时,应优先考虑灵敏度,选择小流量尾吹气;如果分离对象各个组分浓度高,且组分难分开,就要优先考虑分离效果,选择大流量尾吹气。
 
当然,对于不同气相色谱仪厂家的仪器,检测器的池体大小可能有差别,因此尾吹气流量有所差别,要达到同样的分离效果,池体大的检测器需要的尾吹气大,反之就要小些。
 
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