当前位置 :主页 > 新闻资讯 >
全部产品分类
联系我们
地 址:深圳市宝安区松岗街道广深路松岗段109号金海大厦206室
电 话:13823202331
手 机:13823202331
邮 箱:2922008920@qq.com
Q Q:2922008920
气相色谱仪检测器汇总
2019-05-24 09:43
气相色谱仪检测器汇总


气相色谱仪是实验室常用的分析仪器,应用范围广泛。检测器的类型很多,本文就来介绍一下气相色谱仪检测器汇总。
 
一、常见气相色谱仪检测器及缩写:
TCD-热导池检测器
FID-火焰离子化检测器
ECD-电子俘获检测器
FPD-火焰光度检测器
PFPD-脉冲火焰光度检测器
NPD-氮磷检测器
PID-光电离检测器
MSD-质谱检测器
IRD-红外光谱检测器FTIR
HID-氩电离检测器
AID-改性氩电离检测器
AED-原子发射检测器
 
二、气相色谱仪检测器的分类:
1、根据样品是否被破坏:
破坏性检测器:FID、NPD、FPD、MSD、AED
非破坏性检测器:TCD、PID、ECD、IRD
 
2、根据相应值与时间的关系:
积分型检测器、微分型检测器。
目前流行的检测器都是微分型检测器。
 
3、根据对被检测物质响应情况的不同:
通用型检测器,如:TCD、FID、PID
选择性检测器,如:FPD、ECD、NPD
 
4、根据检测原理的不同:
浓度型检测器:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。
质量型检测器:测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。
凡非破坏性检测器,均为浓度性检测器。
 
三、氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项:
1、FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。
2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。
3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1,如氢气30~40ml/min ,空气300~400ml/min ,氮气30~40ml/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。
4、为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳,这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。
 
四、热导池检测器(TCD)使用注意事项:
1、确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废!关机时要待热导检测器温度降至室温,然后一定要先关仪器电源,最后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则!
2、载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。
3、载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。
 
五、氮磷检测器(NPD)使用注意事项:
1、NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源,其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全问题与FID相同。
2、热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高,灵敏度就高,但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压,加大氢气流量,均可提高灵敏度。然而必须要注意,空气流量太低又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高,又会形成FID那样的火焰,大大降低了铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为,氢气3~4ml/min ,空气100~120ml/min ,用填充柱和大口径柱,载气流量在20ml/min左右,不用尾吹气,用常规毛细柱时,尾吹气设定为30ml/min左右。
3、在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器电源,以免不小心烧毁铷盐珠。
4、热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。
 
六、电子捕获检测器(ECD)使用注意事项:
1、防止放射性的污染。ECD都有放射源,故检测器出口一定要管道接到室外,最好接到通风出口。不经过特殊培训,不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的管理条例。比如,至少6个月应测试有无放射性泄露。
2、ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。
3、用ECD 时载气一般有两种选择,一是用氮气,二是用含5%甲烷的氩气。前者灵敏度高一些,但噪声也高;用后者时检测限与前者基本相同,只是线性范围更宽一些。氢气也可以做载气,但是要用氮气做尾吹气。载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重,而流量太大又会降低灵敏度。
4、ECD要避免与氧气或湿气接触,否则噪声会明显增大。因此载气和尾吹气要求很好地净化。此外,检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。
 
七、火焰光度检测器(FPD)使用注意:
1、FPD也使用氢火焰,故安全问题与FID相同。
2、 FPD的氢气、空气和尾吹气与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。
返回顶部

友情链接: 高效液相色谱仪 | 仪器仪表交易网 | 原子吸收分光光度 | 气相色谱仪 | 德客易行网 | 行行出状元 | 福步贸易网 | 食品伙伴网 | 产品网 |

地 址:深圳市宝安区松岗街道广深路松岗段109号金海大厦206室电 话:13823202331手 机:13823202331

深圳市亿鑫仪器设备有限公司 Copyright © 粤ICP备17011775号-1 技术支持 西路火设计

  • 扫一扫