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高效液相色谱仪检测器的四个常见故障现象
2019-06-19 09:39
高效液相色谱仪检测器的四个常见故障现象



高效液相色谱仪的检测器是色谱系统中,比较关键的部分,样品的检测和结果的输出。本文来介绍一下高效液相色谱仪检测器的四个常见故障现象。
 
 
 
一、高效液相色谱仪的基线噪声
 
1、氘灯寿命。氘灯寿命到了时,基线不稳定有噪声产生。氘灯发射出的光的强度不稳定,就像日光灯寿命终止时亮度在不断变化。计算一下使用的时间或看一下计时器即可判断。现象:基线呈或上或下的无规则变化。
 
2、检测池内有气泡。流动相流动时,引起微小气泡的抖动,光强随着变化。排除方法:将池子液体出口处用吸耳球的任何部位堵住,此时,压力显示会增加一点,气泡被压缩很小很小,然后突然松开,气泡会突然膨胀随液体流出,反复多次即可排除。
 
3、检测池内污染。有微小的颗粒随流动相的流动在晃动,引起吸收值的变化。检查方法:取下池子,用吸耳球吹净池内的液体,在阳光下观察池内情况,必要时拆开清洗。污染物的来源大致是样品长期累积、柱填料流出等。
 
以上三种情况可以这样进行判断:泵停止运转,分别观察参比值R、测量值S的稳定性,方法是分别按下参比键、测量键不动,显示值在变化,可以判断氘灯是否有问题,寿命是否终止期到了。如果R值很稳定,S值不稳定则判断池体内有气泡或污染。
 
二、高效液相色谱仪的基线漂移
 
1、溶解在流动相中的气体在池体内突然减压,产生气泡逐渐增大,逐渐使吸收度改变引起漂移。
 
2、环境温度变化较大,使仪器内的温度随之变化,电力工作点改变引起漂移。流动相、柱子随温度的变化也会引起漂移。应尽量减小温度的变化。
 
3、柱子长期不断的进样品,有些比较重的组分会慢慢不断的流出,形成漂移,这时候需要对柱子进行清洗。流动相中加入缓冲液时,用完后冲洗不彻底,在开机时也会出现基线漂移的现象。
 
以上现象的判断必须保证积分仪、工作站等设备工作正常。
 
三、高效液相色谱仪检测器不能正常调零
 
1、检测器本身电路故障,如氘灯不起辉,调零键开关接触不上均可出现调零故障。
 
2、池体污染严重,如石英片内外污物遮挡,使透过率大大降低,S值很小,调零电路无法进行工作。
 
3、流动相本身的质量问题,缓冲液配错成份均能引起S值的改变。
 
4、氘灯寿命,能量降低、S值下降等引起不调零。但是绝大多数情况是基线不稳定。
 
四、高效液相色谱仪灵敏度突然下降
 
1、检测波长旋钮是否指在所需要的波长上。
 
2、流量是否正确。
 
3、色谱工作站工作情况是否正常
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