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凝胶渗透色谱仪净化土壤或沉积物中半挥发性有
2019-10-09 09:39
凝胶渗透色谱仪净化土壤或沉积物中半挥发性有机物的步骤



当分析的目的是筛查全部半挥发性有机物时,应选用凝胶渗透色谱仪净化方法。
 
a)凝胶渗透色谱柱的校准
按照仪器说明书对凝胶渗透色谱柱进行校准,凝胶渗透色谱仪校准溶液得到的色谱峰应满足以下条件:所有峰形均匀对称;玉米油和邻苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯的色谱峰之间分辨率大于 85%;邻苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯和甲氧滴滴涕的色谱峰之间分辨率大于 85%;甲氧滴滴涕和苝的色谱峰之间分辨率大于 85%;苝和硫的色谱峰不能重叠,基线分离大于 90%。
 
b)确定收集时间
半挥发性有机物的收集时间初步定在玉米油出峰之后至硫出峰之前,苝洗脱出以后,立即停止收集。然后用半挥发性有机物标准中间液进样形成标准物谱图,根据标准物质谱图进一步确定起始和停止收集时间,并测定其回收率。沸点较低的半挥发性有机物的回收率受浓缩等因素影响导致回收率下降,当大部分的目标物回收率均大于 90%时,即可按此收集时间和仪器条件净化样品,否则需继续调整收集时间和其他条件。
 
c)提取液净化
凝胶渗透色谱仪流动相将浓缩后的提取液定容至凝胶渗透色谱仪定量环需要的体积,按照确定后的收集时间自动净化、收集流出液,待再次浓缩。
 
不同目标物推荐使用的净化方法见表 1。其他方法验证效果优于或等效时也可使用。
 
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